Missions :
Au cours du processus de brasage réactif entre une céramique et un métal, différents produits de réaction se forment aux interfaces du joint brasé. Certains de ses produits de réaction sont à l’origine de l’adhésion entre ces deux matériaux. Les caractériser permet de mieux comprendre les mécanismes réactionnels en jeu lors du processus de brasage, donc de l’optimiser en vue d’une application spécifique. Cependant, du fait de leurs tailles et/ou de leurs compositions chimiques, ces couches peuvent être difficilement observables par les techniques classiques de caractérisation telle que la microscopie électronique à balayage couplée aux analyses élémentaires (MEB-EDS). L’une des alternatives est la microscopie électronique en transmission (MET) où les échantillons à analyser doivent être suffisamment amincis (en épaisseur et en surface) pour être traversés par le faisceau d’électron. Toutefois, cette préparation est lourde et couteuse pour des jonctions brasées dont les dimensions peuvent être de l’ordre du centimètre.
Dans ce contexte, la mission proposée vise à mettre œuvre une nouvelle méthodologie de caractérisation de jonctions brasées céramique-métal par la spectroscopie de photoélectrons induits par rayons X (XPS et HAXPES). Elle s’inscrit dans le cadre du développement d’une solution industrielle de brasage d’un dispositif de thermalisation. Le stage se divise en deux parties principales : la première consiste à réaliser des assemblages céramique-métal avec une solution de brasage mise en œuvre au sein du laboratoire. La seconde concerne le développement d’une méthodologie de caractérisation des joints par XPS et HAXPES. Ces techniques de spectroscopies seront mises en œuvre comme approche complémentaire aux analyses MEB-EDS. Pour ce faire, une adaptation du protocole interne de préparation métallographique des échantillons – utilisé pour préparer les échantillons de métallographie et ses analyses MEB-EDS – sera nécessaire afin d’obtenir des échantillons adaptés à la nouvelle approche de caractérisation. L’étudiant rejoindra un environnement dynamique et collaboratif (deux laboratoires internes impliqués) avec une large gamme d’équipements de mise en forme et de caractérisation des matériaux.
Programme de travail :
• Etude bibliographique : Etat de l’art sur le brasage et les méthodes de caractérisations (dont XPS/HAXPES) de jonctions brasées céramique-métal, présentée sous forme de rapport de synthèse.
• Mise en œuvre de brasage (essais de mouillage et de brasage)
• Mise en œuvre d’un protocole de polissage mécano-chimique adapté en vue de caractériser l’ensemble du joint de brasage
• Métallographie et MEB-EDS
• Etude des jonctions brasées par XPS et HAXPES
• Rédaction de rapport et présentation de résultats d’étude
Stage pour la validation d'un BAC+5 (ingénieur ou master 2)
Compétences scientifiques : Matériaux céramiques et métalliques, Physicochime interfaces/surfaces
Connaissances : Brasage; XPS; HAXPES
Moyens/Méthodes/Logiciels : Polissage mécano-chimique, traitement de données spectrales, MEB-EDS
Commentaires libres : Bonnes connaissances en physicochimie des matériaux céramiques et métalliques. Des connaissances sur le brasage, la préparation de surfaces et l’XPS seront un plus. La maitrise de l’anglais pour un usage professionnel est indispensable.
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