Contrat de thèse (h/f) contrôle de la microstructure et des propriétés en fabrication additive arc-fil à l’aide de systèmes de refroidissement

Objectif :
Ce projet vise à utiliser des systèmes de refroidissement initialement développés à l’IMN pour augmenter la productivité de procédés de fabrication additive (FA) à des fins de contrôle de la microstructure développée en cours de fabrication d’une pièce via des procédés FA arc-fil avec des alliages à hautes propriétés. L’alliage retenu pour cette étude – le 17-4PH, un acier inoxydable martensitique à durcissement structural – doit ses hautes propriétés mécaniques à sa microstructure complexe et est donc sujet à de nombreux phénomènes métallurgiques pilotables via le chemin thermique parcouru lors de la fabrication d’une pièce.
Contexte :
Le développement de la fabrication additive métallique par procédés arc-fil (WAAM) met en évidence le besoin accru de gestion de la thermique du procédé. En effet, la maitrise des phénomènes thermiques est la clé pour accroitre les performances mécaniques des produits (notamment à travers le contrôle de leur microstructure) et augmenter la productivité des procédés.
Parmi ces nombreux travaux réalisés au laboratoire, deux résultats marquants ont été mis en évidence :
- les vitesses de refroidissement en cours de fabrication additive peuvent être contrôlées à l’aide de systèmes de refroidissement basés sur l’aspersion d’un aérosol air-eau entre deux dépôts ; permettant ainsi d’obtenir des dépôts avec une géométrie et une microstructure similaires à celles obtenues en refroidissement naturel mais en divisant par 10 le temps de fabrication ; tout en préservant la santé matière des pièces fabriquées.
- pour un acier inoxydable martensitique, les contraintes et déformations sont très fortement influencées par le choix de maintenir ou non la température interpasse au-dessus ou en-dessous de la température de début de transformation martensitique (Ms ≈ 150°C).
Les aciers inoxydables martensitiques à durcissement structural, comme le 17-4PH et le 15-5PH par exemple, développent une vaste gamme de microstructures aux propriétés très différentes selon les chemins thermiques parcourus en cours de fabrication additive. Parmi ces éléments de microstructures et transformations en phase solide leur donnant naissance, on peut retrouver :
- la quantité de ferrite δ résiduelle : après une solidification complète en ferrite δ, l’alliage se transforme en austénite γ. L’avancement de cette transformation est d’autant plus important que le temps passé à très haute température (gamme 1100-1300°C) est important. La ferrite δ résiduelle constitue une source de fragilisation pour l’alliage, que ce soit du point de vue mécanique ou de la tenue à la corrosion.
- la transformation martensitique de l’austénite : lorsque le matériau est refroidi en-dessous d’une température assez basse (Ms = 130°C pour le 17-4PH), l’austénite γ se transforme en une microstructure fine de martensite α’ qui confère au matériau une partie de ses propriétés mécaniques finales. Cette transformation peut être exploitée pour modifier l’établissement des contraintes et réduire les déformations dans la pièce (thèses de Juliette Théodore (soutenue) et Pauline Arnoulin (en cours)). Une caractéristique majeure de cette transformation est qu’elle n’est réversible qu’en chauffant le matériau à une température beaucoup plus élevée (As à plus de de 650°C). Ainsi, la microstructure du matériau à une température située entre As et Ms peut être soit austénitique γ, soit martensitique α’ selon l’histoire thermique du matériau (passage préalable en-dessous de Ms ou non, gérable via la température interpasse, possiblement variable en différent point de la pièce en cours de construction).
- la précipitation du cuivre : lors d’un traitement thermique dans la gamme de température 500-700°C, le cuivre présent en solution solide dans la martensite précipite sous forme d’amas évoluant ensuite en précipités cfc nanométriques qui confèrent au matériau ses propriétés mécaniques finales. Il est à noter que cette précipitation n’est possible que si le matériau a subi une transformation martensitique préalable et ne peut avoir lieu à partir d’une microstructure austénitique γ pour des questions de solubilités du cuivre dans le fer cc et cfc.
- la réversion de la martensite en austénite : des zones enrichies en éléments gammagènes (nickel, manganèse, carbone, azote,…) typiquement les joints de grains et leurs périphéries, constituent une martensite relativement métastable et peuvent se retransformer en austénite lors d’un séjour à des températures de l’ordre de celles donnant lieu à la précipitation du cuivre. Cette austénite de réversion – nom donné à l’austénite ainsi obtenue – va apporter un regain de ductilité au matériau, pouvant donc jouer également un rôle non-négligeable sur les propriétés finales d’emploi de la pièce fabriquée.
A notre connaissance, la (rare) littérature concernant la fabrication additive par procédés de FA sur aciers inoxydables martensitiques à durcissement structural concerne le plus souvent des procédés laser sur lit de poudre – présentant une thermique très différente des procédés arc-fil –, se limite le plus souvent à constater la présence de ferrite δ et à réaliser un traitement de précipitation final. L’effet du temps interpasse et de traitements thermiques post fabrication sur la microstructure et les propriétés du 17-4PH en WAAM a été étudié dans la littérature. Aucun contrôle de la vitesse de refroidissement via des systèmes actifs n’a été jusque là relevée dans la littérature.
Objectifs du projet :
L’objectif principal de ce projet de thèse consiste à utiliser la gestion des chemins thermiques en cours de fabrication additive (via les systèmes de refroidissement et en jouant sur les temps interpasses), non pas seulement comme un moyen d’augmenter la productivité du procédé mais avant tout comme un moyen de contrôle de la microstructure obtenue afin de s’approcher au plus des microstructures et propriétés obtenues par procédés de fabrication classique (traitements thermomécaniques non utilisables en fabrication additive). Cette gestion fine des microstructures permet d’envisager par exemple un meilleur avancement de la transformation δ → γ, la réalisation d’un traitement de précipitation en cours de fabrication dans des zones ayant subi une transformation martensitique, sans qu’il ne puisse avoir lieu dans le reste du matériau ; ouvrant même la voie à la fabrication de pièces à gradient de microstructure.
Le travail de thèse consistera en les principales étapes suivantes :
- Recherche bibliographique ;
- Détermination d’un domaine de fabricabilité d’une pièce en alliage 17-4PH, en fonction des paramètres de dépôt, temps d’attente ; dans un premier temps sans puis avec système de refroidissement ;
- Optimisation de la transformation δ → γ sans dégradation de la géométrie des dépôts par gestion de la thermique ;
- Contrôle de la transformation martensitique dans la pièce par la maitrise du passage ou non en-dessous de la température Ms ;
- Contrôle de la précipitation pendant la fabrication (suite à une transformation martensitique entre deux dépôts) ou post dépôt (transformation martensitique finale suivie d’un traitement thermique) ;
- Contrôle de la réversion de la martensite lors du maintien en température de dépôts relativement massifs ou post dépôt (avec un compromis à trouver avec la précipitation du cuivre).
Les techniques d’élaboration des échantillons et de caractérisation sont toutes disponibles à l’IMN ou peuvent faire l’objets de campagnes sur grands instruments (sur proposals) :
- Fabrication des échantillons sur robot MIG/MAG Yaskawa équipé d’un système de refroidissement ;
- Suivi thermique de la fabrication : suivi par thermocouples, caméra thermique Infra rouge et/ou pyrométrie ;
- caractérisation structurale : préparation métallographique, microscopie optique, électronique à balayage, EDS, EBSD, diffraction des rayons X ;
- caractérisation structurale de la précipitation : microscopie électronique en transmission, diffusion aux petits angles (grand instrument) ;
- caractérisation mécanique : micro-dureté sous forme de cartographies, essais de traction, essais Charpy.


Contexte de travail

Environnement : Le ou la candidat(e) rejoindra l’Institut des Matériaux de Nantes Jean Rouxel (site de la Chantrerie), sur le site de Polytech Nantes. Avec plus de 120 chercheurs, l’IMN offre un environnement riche en ressources, incluant des équipements de pointe pour le dépôt et la caractérisation de matériaux. Au cours de la thèse, certaines caractérisations sur grands instruments seront envisagées.
Profil recherché : Le ou la candidat(e) devra être titulaire d’un diplôme d’ingénieur ou d’un master en sciences des matériaux à la date de début de la thèse. Il ou elle aura des connaissances en sciences des matériaux et plus particulièrement en métallurgie et un gout prononcé pour la mise en œuvre de projets expérimentaux.
Le ou la candidat(e) sera être capable de mener des recherches bibliographiques majoritairement en anglais, mettre en place des protocoles expérimentaux, en lien avec l’encadrement et le personnel technique du laboratoire, faire preuve de rigueur, d’organisation, d’autonomie ainsi que de curiosité et de prise d’initiative.
Des capacités d’analyse, de synthèse et de communication à l’oral et à l’écrit – en français et en anglais – sont également attendues.

Le poste se situe dans un secteur relevant de la protection du potentiel scientifique et technique (PPST), et nécessite donc, conformément à la réglementation, que votre arrivée soit autorisée par l'autorité compétente du MESR.


Contraintes et risques

Le/la doctorant(e) devra se conformer au règlement intérieur du laboratoire.